X射線衍射儀XRD作為一種重要的分析工具,在多個領域都發揮著重要作用。通過了解其基本原理、設備構造、應用范圍、表征參數以及樣品要求和制備方法,可以更好地利用這一技術進行科學研究和生產實踐。
X射線衍射儀XRD的維護保養方法包括以下幾個方面:
-保持室內溫度在15℃至25℃之間,高分辨儀器的房間溫度應控制在22℃±1℃。
-相對濕度應維持在20%至80%之間。
-確保環境整潔,定期清潔儀器內部,避免灰塵聚集在重要部件上,如測角儀光學編碼盤。
-注意振動和磁場等其他環境條件對儀器可能產生的影響。
-XRD光管的使用壽命取決于其使用和維護方式,建議始終處于工作狀態以保持良好真空。
-待機功率尤其是電流不能太高,以避免消耗光管壽命。
-冷卻水的溫度、成分和流量對光管的冷卻效果至關重要,較冷的水不比較熱的水冷卻效果更好,冷卻水溫度為20℃至25℃。
-陽極需要定期清洗,每工作4000小時至少清洗一次,用柔軟的小毛刷進行清洗。
-定期檢查和清潔光管水路系統,確保冷卻水流量干凈且不間斷。
-當超過一小時不用儀器時,將X光管設定至待機狀態;超過兩星期不用時,關閉X光管高壓;超過十星期不用時,拆下X光管。
-對新的X光管、超過100小時未曾使用和曾經從儀器上拆下的X光管,必須進行正常老化。
X射線衍射儀XRD可以測量塊狀和粉末狀樣品,對于不同的樣品尺寸和性質有不同的要求:
1.塊狀樣品:應盡可能平整、光滑、清潔,以去除表面的氧化膜、消除表面應變層。對于薄膜試樣,其厚度應大于20nm。
2.粉末樣品:適宜的晶粒大小應在320目粒度(約40um)的數量級內,以避免衍射線的寬化。